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10-22超高效液相色譜儀(UHPLC)是一種高分辨率、高靈敏度的分離分析工具,廣泛應(yīng)用于制藥、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、化學(xué)分析等領(lǐng)域。由于其杰出的分離效率和快速分析能力,UHPLC已成為現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室的重要設(shè)備。為了確保其性能的充分發(fā)揮,用戶在使用過程中需遵循一定的方法和注意事項(xiàng)。本文將詳細(xì)...
1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開pu...
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使活動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。留意:沖洗需要的活動相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而活動相此時的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...
常見故障液相色譜儀系統(tǒng)可能出現(xiàn)的故障是:1.流動相脫氣不充分;2.流動相供給不暢;3.流動相和貯液器被污染等。一、流動相脫氣不充分流動相受熱,或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生,氣泡進(jìn)人泵內(nèi)引起壓力波動,增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮?dú)獗Wo(hù))或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。如果仍有毛刺,應(yīng)考慮在檢測器后面加阻尼器。二、流動相供給不暢流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了,管路中吸人氣體引起泵...
制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態(tài):柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態(tài)可以監(jiān)測儀器是否正常。若某個狀態(tài)出現(xiàn)異常,故障排查和解決方案如下。1、柱壓波動1)吸液管路進(jìn)氣泡①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。2)泵流量不穩(wěn)①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。③...
1.及時清洗色譜系統(tǒng)平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進(jìn)樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法:1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),常常是實(shí)驗(yàn)室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮?dú)饧訅海沽鲃酉嗑哂幸欢ǖ牧魉?,從而縮短了分離時間??焖偕V使用的...
液相柱是消耗品,會隨使用時間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降,需要定期進(jìn)行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的...
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