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上海液相色譜儀應(yīng)用實(shí)例

更新時(shí)間:2015-07-15        閱讀:2505
   說到上海液相色譜儀的應(yīng)用,很多客戶肯定都了解,上海液相色譜儀在食品,制藥,環(huán)境監(jiān)測(cè)以及生物化工都有所應(yīng)用。但是具體的案例,有些人可能就說不上來了,本文就舉一個(gè)實(shí)際案例,上海液相色譜儀分析硫丹醇的有效成分。

  硫丹醇為農(nóng)藥硫丹生產(chǎn)過程的中間體,采用液相色譜法分析硫丹醇,具有簡單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到定量分析的要求。

  上海液相色譜儀分析硫丹醇成分實(shí)驗(yàn)過程

  1.試驗(yàn)儀器

  上海液相色譜儀,可變波長紫外檢測(cè)器,色譜工作站,色譜柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ,內(nèi)填5μm ,柱溫:室溫,過濾器: 濾膜直徑0. 45μm。

  2.試驗(yàn)試劑

  乙腈: HPLC 級(jí); 水: 二次蒸餾水; 硫丹醇標(biāo)樣: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

  3.液相色譜工作條件

  流動(dòng)相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱溫: 室溫(25 ℃) ;檢測(cè)波長: 213nm; 進(jìn)樣體積: 5μL ; 保留時(shí)間: 約10. 1min。對(duì)于上述液相色譜工作條件,可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,以獲得*效果。

  4.上海液相色譜儀分析硫丹醇成分測(cè)定步驟

  (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  稱取標(biāo)準(zhǔn)品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動(dòng)相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測(cè)。

  (2)試樣溶液的配制

  稱取樣品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動(dòng)相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測(cè)。

  (3)測(cè)定方法

  在上述工作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至相鄰2 針的峰面積變化小于1. 5 %時(shí),按標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。硫丹醇標(biāo)樣的相色譜圖如圖1 所示。硫丹醇試樣的液相色譜圖如圖2 所示。

  (4)計(jì) 算

  分別計(jì)算兩針標(biāo)樣溶液和兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值。試樣中硫丹醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1( %) ,按式(1) 計(jì)算:

  W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

  式中 A1 ———前后兩針標(biāo)樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

  A2 ———前后兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

  

 

  圖1  硫丹醇標(biāo)樣液相色譜圖

  

 

  圖2  硫丹醇試樣液相色譜圖

  m1 ———硫丹醇標(biāo)樣的質(zhì)量, g

  m2 ———硫丹醇試樣的質(zhì)量, g

  P2 ———硫丹醇標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %。

  上海液相色譜儀分析硫丹醇成分結(jié)果與討論

  a.檢測(cè)波長的選擇

  對(duì)一定質(zhì)量濃度的硫丹醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長掃描,其zui大吸收波長在213nm處,因此選擇213nm 作為檢測(cè)波長。

  b.流動(dòng)相的選擇

  在分析過程中,為了得到較好的峰形,經(jīng)多次配比試驗(yàn),確定流動(dòng)相為乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30) (V/ V) ,因其分析時(shí)間較短,峰形對(duì)稱,保留時(shí)間適中,可使樣品中有效成分及其雜質(zhì)得到較好的分離。

  c.檢測(cè)限及定量限

  在上述工作條件下,以3 倍噪聲作為檢測(cè)限,檢測(cè)限為3. 5mg/ L ;以10 倍噪聲作為定量限,定量限為11. 7mg/ L 。

  通過以上試驗(yàn)我們得出結(jié)論,液相色譜法作為企業(yè)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制方法是可行的。上海液相色譜儀可以用來分析硫丹醇的成分。

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