漂移問(wèn)題主要包括保留時(shí)間漂移和基線漂移。
保留時(shí)間漂移保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志,同一種東西,兩次的保留時(shí)間相差不要超過(guò)15s,超過(guò)了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移,就無(wú)法進(jìn)行定性,你要考慮以下原因:
1、溫控不當(dāng)。解決方法:調(diào)好柱溫,檢查是否有打開(kāi)的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、流動(dòng)相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障。
3、色譜柱沒(méi)有平衡。解決方法:在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱。
4、流速變化。解決方法:重新設(shè)定流速。
5、泵中有氣泡。解決方法:從泵中除去氣泡。
基線漂移一般說(shuō)來(lái),機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,那么你要考慮下面的原因:
1、柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開(kāi)的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱。
2、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈。
3、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開(kāi)柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
4、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在zui大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至zui大吸收波長(zhǎng)處。
5、流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至*PH值。
6、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。
7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
以上只介紹了上海液相色譜儀的一個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題,后期我們?cè)谟龅狡渌麊?wèn)題時(shí),故障排除要遵守以下原則:一次只改變一個(gè)因素,確定假定因素與問(wèn)題之間的。如果通過(guò)更換組件來(lái)排查故障時(shí),要注意將拆下的完好組件裝回原位,避免浪費(fèi),這是成功進(jìn)行故障排除的關(guān)鍵。當(dāng)然,日常維護(hù)保養(yǎng)和小心使用儀器才是根本。
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