自動進樣器是現(xiàn)代高效液相色譜系統(tǒng)四大基本模塊中另一個需要格外重視的高頻維護模塊。隨著現(xiàn)代液相色譜的發(fā)展,液相色譜儀器也已發(fā)展得越來越精密,其中的自動進樣器也已越來越成為復(fù)雜精密的設(shè)備。當(dāng)自動進樣器中的部件出現(xiàn)老化、磨損、泄露等問題時,可能會成為某些色譜問題的根源。
自動進樣器常規(guī)維護
1.及時清洗色譜系統(tǒng)
平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2. 定期更換Septum cutout
定期更換Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進樣隔墊
定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
4.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
5.純甲醇清洗長期不用機器
長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge 和rinse幾次。
注:口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
6.及時更換計量泵密封墊圈
及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
7.通閥維護
進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進樣15µL,并且要求每次進樣體積準(zhǔn)確、相同;一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。