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分析高效液相色譜分析柱的連接方式和使用規(guī)格

更新時(shí)間:2020-04-28        閱讀:2164
   高效液相色譜分析柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
 
  柱結(jié)構(gòu):
  一般色譜柱是由色譜柱管、末端接頭、卡套(又稱密封環(huán))和過濾篩板等組成。
 
  柱連接方式:
  高效液相色譜分析柱柱接頭通過過濾片與色譜柱管連接,在色譜分析柱管的上下兩端安裝過濾片。過濾片一般用多孔不銹鋼燒結(jié)材料制成,過濾片上的孔徑小于填料顆粒直徑,可阻擋流動(dòng)相中極小的機(jī)械雜質(zhì)以保護(hù)色譜柱,但流動(dòng)相可順利通過。柱入口和柱出口的連接管的死體積越小越好,一般常用窄孔(內(nèi)徑0.13mm)厚壁(1.5~2mm)不銹鋼管,以減少柱外死體積。

  柱規(guī)格:
  —般采用直形柱管,標(biāo)準(zhǔn)填充柱柱管內(nèi)徑為4.6mm或3.9mm,長10~50cm,填料粒度5~10um,柱效達(dá)5000~10000塊理論塔板/m。使用3~5um填料,柱長可減至5~10cm。當(dāng)使用內(nèi)徑為0.5~1mm的微孔填充柱或內(nèi)徑為30~50um的毛細(xì)管柱時(shí),柱長為15~50cm。
  當(dāng)使用粗內(nèi)徑短柱或細(xì)內(nèi)徑長柱時(shí),應(yīng)注意柱內(nèi)體積減小,由柱外效應(yīng)引起的色譜峰形展寬。柱外效應(yīng)是指色譜柱之外的造成色譜峰展寬的因素,主要由進(jìn)樣器、檢測器及它們與柱之間的連接管路所產(chǎn)生。此時(shí)應(yīng)對進(jìn)樣器、檢測器和連接接頭作特殊設(shè)計(jì),以減少柱外死體積。

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