液相色譜儀供應(yīng)商下面再談一下儀器兩種“漏”的問題。
漏氣是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1.檢測(cè)器:
應(yīng)該說,整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡,會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那*的辦法就是拆柱,把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
2.過濾頭:
抽液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有脫氣,如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。
3.透明流路管:
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì)*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體,內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來說起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
4.輸送泵和柱子:這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行。
二、漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分兩種:
1.使用儀器不當(dāng):如果是輸送泵漏液,zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個(gè),一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液作流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。
不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
2.接觸硬件不當(dāng):
在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。
即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單,常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn),那就是擰螺絲。
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